«РОСАТОМ» / АО «ГНЦ РФ – ФЭИ»

Отделение перспективных исследований

От фундаментальных исследований к инновационным технологиям.

Нейтронно-активационный анализ образцов заказчика

Закажите услугу

Проведение исследований состава образцов методом нейтронно-активационного анализа с использованием нескольких пучков нейтронов с энергиями от эВ до десятков МэВ.

Нейтронно-активационный анализ  – высокочувствительный, точный метод, используемый для количественного анализа основных, второстепенных элементов и микроэлементов. Этот многоэлементный метод подходит для твердых веществ, жидкостей, газов, смесей и суспензий, не требуя даже минимальной подготовки образца. Нейтронно-активационный анализ применяется в программах контроля качества высокой чистоты (производство углерод/графит, химикаты, фармацевтические препараты, кварцевые полупроводники), сложных матрицах (производство масел, пластмасс, текстиля) и геологических образцах (уголь, руда, скалы, осадки).

Преимущества нейтронно-активационного анализа:

  • Подтвержденный «метод рефери» – как правило, свободный от загрязнения лабораторными химикатами.
  • Отсутствие или минимальная подготовка образца, делающая его пригодным для анализа сложных структур.
  • Многоэлементный анализ – один метод может анализировать 30+ элементов.
  • Анализирует общее содержание элементов в образце.
  • Чувствительность –  нижний предел обнаружения – составляет порядка частей на миллион или частей на миллиард в зависимости от элемента.
  • Возможен анализ миллиграммных проб (от 5 до 100 мг)  в случае если образец слишком дорогостоящий или его количество ограничено.
  • Методика анализа может быть подобрана в зависимости от потребностей заказчика.

Возможные применения нейтронно-активационного анализа:

Геологические изыскания.

Биология

  • Токсины в рыбе и сельскохозяйственной продукции,
  • Следовые элементы в масле и липидах.
  • Содержание йода в пище.
  • Анализ фтора в потребительских продуктах.

Химия

  • Загрязнители в солях, чистых кристаллах и металлах.
  • Определение добавок и загрязнителей в маслах и пластмассах.

Производство

  • Состав и примеси в металлах, тонкопленочные отложения пластмасс, анализ сложных структур.
  • Определение примесей в полупроводниках.
  • Обнаружение галогенов при производстве продукции.

Судебно-медицинская экспертиза

  • Анализ пуль и других материалов с места преступления (краска, стекло, металлы)

Медицина

  • Токсины и микроэлементы в образцах волос, кожи и ногтей
  • Обнаружение серебра, используемого в медицинских изделиях.

Археологическое дактилоскопирование

Ограничения

У метода нейтронно-активационного анализа очень мало ограничений. Основным ограничением является количество элементов, которые могут быть проанализированы с помощью этого метода. Некоторые элементы геологического интереса, такие как Nb, Y и некоторые переходные металлы, лучше определяются другими аналитическими методами. Например, более точные концентрации Rb, Sr, Y, Nb и Zr могут быть получены с помощью рентгеновской флуоресценции (XRF). На самом деле, нейтронно-активационный анализ и метод рентгеновской флуоресценции – это дополняющие  методы, порода и минералы, например, часто определяются с использованием как нейтронно-активационного анализа, так и метода рентгеновской флуоресценции. Кроме того, поскольку предварительное  химическое разделение отсутствует, чувствительность метода зависит от структуры образца. Например, пределы обнаружения для всех элементов ниже в образцах кольцевого дерева, чем в образцах пород.

Фундаментальные принципы нейтронно-активационного анализа

Реакция n-гамма является основной реакцией для нейтронного активационного анализа. Например, рассмотрим следующую реакцию

58Fe + 1n → 59Fe + β- + γ-лучи

58Fe является стабильным изотопом железа, а 59Fe является радиоактивным изотопом. Гамма-лучи, испускаемые во время распада ядра 59Fe, имеют энергии 142,4, 1099,2 и 1291,6 кэВ, и эти энергии характерны для этого нуклида. Вероятность взаимодействия нейтрона с ядром зависит от энергии нейтрона. Эта вероятность характеризуется сечением захвата, и каждый нуклид имеет свою собственную зависимость сечение захвата – энергия нейтронов. Для многих нуклидов сечение захвата больше для нейтронов с малой энергией (называемых тепловыми нейтронами). Некоторые нуклиды имеют большее сечение захвата для нейтронов с более высокой энергией (эпитермальных нейтронов). Для обычного нейтронно-активационного анализа рассматриваются нуклиды, которые активируются тепловыми нейтронами.

Однако определение с помощью активации тепловыми нейтронами лёгких элементов от Н до Ne,  а также Mg, S, Ti, Al, Fe, Nb, Si, P, Tl, Pb, Bi  и некоторых других связано со значительными трудностями из-за небольших сечений ядерных реакций,  слишком малых или слишком больших периодов полураспада образующихся радионуклидов,  низких энергий испускаемого γ-,  β-излучения или рентгеновского излучения.  В этом случае используют нейтронно-активационный анализ на быстрых нейтронах (с энергией ~14  МэВ).

Активность для конкретного радионуклида в любое время t во время облучения может быть рассчитана по следующему уравнению:

At = σactφN (1-e–λt),
где At – активность по числу распадов за единицу времени, σact – сечение активации, φ – поток нейтронов (обычно задается числом нейтронов см–2 с–1), N – число родительских атомов, λ – константа распада (число распадов за единицу времени) и t – время облучения.

Из этого уравнения видно, что суммарная активность для конкретного нуклида является функцией сечения активации, потока нейтронов, числа родительских атомов и времени облучения. Для любого конкретного радиоактивного нуклида радиоактивный распад происходит во время облучения, следовательно, общая активность определяется скоростью производства минус скорость распада. Если время облучения намного больше, чем период полураспада нуклида, достигается насыщение. Это означает, что скорость производства и распада находится в равновесии, и дальнейшее облучение не приведет к увеличению активности. Оптимальное время облучения зависит от типа образца и представляющих интерес элементов.

После активации образца полученные энергии и интенсивности гамма-излучения определяются с помощью твердотельного детектора (обычно Ge). Гамма-лучи, проходящие через детектор, генерируют свободные электроны. Число электронов (величина тока) связано с энергией гамма-луча. Поскольку в детекторе могут быть тысячи и сотни тысяч взаимодействий гамма-излучения в секунду, важным критерием является время отклика детектора на взаимодействие гамма-лучей (измеренное по времени запаздывания). Каждый радиоактивный нуклид также затухает во время интервала подсчета, и для этого распада должны быть сделаны поправки. Стандартная форма коррекции распада радиоактивности

A = Aoe–λt
где A – активность в любое время t, Ao – начальная активность, λ – постоянная распада и t – время.

Методы и предел обнаружения

Нейтронно-активационный анализ идентифицирует и количественно определяет элементы, присутствующие в образце, путем анализа характерных гамма-лучей, испускаемых при радиоактивном распаде после облучения в ядерном реакторе.

Нейтронн-активационный анализ начинается с бомбардировки мишени c образца для преобразования  стабильных изтопов элементов образца в радиоактивные. Обычная процедура включает размещение анализируемого образца и стандартных образцов в нейтронном поле, создаваемом реактором или ускорителем. После облучения нейтронами образцы анализируют с помощью полупроводниковых детекторов  гамма-излучения. Облучая образец и стандартные образцы, содержащие известные количества различных элементов, можно установить связь между радиоактивностью стандарта и радиоактивностью образца, что позволяет определить содержание конкретного элемента или элементов.

Чувствительность и точность

Чувствительность и точность нейтронно-активационного анализа зависит от концентрации конкретного элемента и параметров радионуклида (распространенности родительского изотопа, нейтронного сечения, периода полураспада, интенсивности гамма-излучения). Чувствительности варьируются от 10–3 до 10–10 граммов на грамм образца. Точность определения в нейтронно-активационном анализе, как правило, от двух до десяти процентов от указанной величины, в зависимости от элемента и его концентрации в анализируемой пробе.